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學(xué)術(shù)干貨｜怎樣用EBSD分析合金材料

來源：時間：2022-12-06 13:50:48 瀏覽：8187次

背散射電子衍射裝置(EBSD)是掃描電子顯微鏡(SEM)的附件之一，它能提供如晶間取向、晶界類型、再結(jié)晶晶粒、微織構(gòu)、相辨別和晶粒尺寸測量等完整的分析數(shù)據(jù)。EBSD 數(shù)據(jù)來自樣品表面下 10-50nm 厚的區(qū)域，且EBSD 樣品檢測時需要傾轉(zhuǎn) 70°，為避免表面高處區(qū)域遮擋低處的信號，所以要求 EBSD 樣品表面“新鮮”、清潔、平整、良好的導(dǎo)電性、無應(yīng)力等要求。

實例1

圖1 a, b 分別為熱軋鎂合金AZ31（300°退火3h）及其沿RD方向預(yù)壓縮（3.5%變形量）再200°退火3h后的EBSD取向分布圖，極圖及錯配角分布圖。a圖中晶粒發(fā)生了完全動態(tài)再結(jié)晶（依據(jù)：晶粒分布較均勻，拉長的軋制變形晶粒基本消失），其平均晶粒大小約為18 um (方法：截線法獲得)，且大多數(shù){0001}面平行或近平行于軋面，即c-軸//ND方向，即具有{0001}面織構(gòu)，典型的基面織構(gòu)（依據(jù)：晶粒顏色趨于紅色，而紅色代表{0001}取向，極圖中{0001}面極密度大，分布集中，且該面法線（c-軸方向）垂直于TD與RD構(gòu)成的面，即平行于ND方向）。a中晶界錯配角集中在10°~45°之間，且在30°左右出現(xiàn)峰值。b圖中出現(xiàn)了{10-12}孿晶（孿晶種類由查閱論文得知），從取向圖測量可知，孿晶的面積分數(shù)約為33.8%。孿晶分割晶粒已被廣泛認可，此處，認為b圖中晶粒細化與孿晶片的分割作用有關(guān)，b圖中晶粒尺寸約為7 um (截線法獲得）。此外，b中晶界錯配度集中于80°~90°之間。峰值86°對應(yīng)于{10-12}孿晶。

學(xué)術(shù)干貨｜怎樣用EBSD分析合金材料1

實例2

圖2 a, b, c 所示分別為粗大晶粒及經(jīng)晶界細化和孿晶細化后的AZ3取向分布圖。圖a, b 中晶粒發(fā)生完全動態(tài)再結(jié)晶，a中晶粒約為35 um, b中晶粒約為8.1 um。c圖中出現(xiàn)了大量的{10-12}孿晶。由于晶粒被孿晶片分離后，孿晶片之間的距離可以等價為晶粒尺寸，如圖d所示，經(jīng)測量，孿晶細化后的晶粒(c)尺寸約為8.7 um, 與晶界細化的晶粒（b）相近。圖3所示為以上三合金的極圖。從圖可知a,b為典型的基面織構(gòu)，其{0002}基面極平行于ND方向，而其{10-10}柱面無擇優(yōu)取向。c中的包含兩類織構(gòu)，一類{0002}基面極平行于ND方向，一類{0002}基面極平行于RD方向。由于{10-12}可使基面極向壓縮方向轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)動86°，故基面極近平行于RD方向的織構(gòu)來自于{10-12}孿晶，而基面極近平行于ND的來自于鎂基體。

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學(xué)術(shù)干貨｜怎樣用EBSD分析合金材料3

實例3

圖4 a, b分別為滑移和孿生在相鄰晶粒增殖示意圖。滑移可理解為位錯堆積在晶界處堆積產(chǎn)生應(yīng)力，當應(yīng)力足夠大，滑移則越過晶界傳遞到相鄰晶粒。類似的，從EBSD 取向分布圖c來看，孿晶也趨于在晶界處形核，然后快速長大，直至在另一處晶界處終止生長。

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實例4

圖5 為合金鋼的彩色金相圖及其析出相的菊池花樣。從中可見該合金鋼中明顯存在兩種析出相，一種顆粒較大，在金相中顯示紅色，一種分布較為彌散顯示為綠色。由XRD可知合金鋼中的析出相為AlN和Cr₂₃C₆。由于掃描電子顯微鏡很難在能譜成分分析的基礎(chǔ)上區(qū)分碳化物或氮化物，但因為AlN為六角晶體結(jié)構(gòu)，而Cr₂₃C₆為立方晶體結(jié)構(gòu)，其電子背散射衍射花樣（EBSP）差異較大，故通過分析析出相的EBSP花樣即可確定大顆粒相為AlN而小顆粒相為Cr₂₃C₆。

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實例5

圖6所示是均勻化態(tài)的Mg-5Sn-0.3Li合金經(jīng)過5%預(yù)壓縮變形后的反極圖成像圖，界面取向圖和取向差分布圖。從中可見，壓縮后的均勻化態(tài)組織和未壓縮的均勻化組織一樣，晶粒較為粗大，取向分布較為隨機（圖6a）。不同的是，壓縮后均勻化態(tài)組織中出現(xiàn)了大量細小的孿晶組織，其中以{10-12}孿晶和{10-11}孿晶較為明顯（圖6b)。從圖6c可見，壓縮后均勻化態(tài)合金的晶粒取向差要集中在0.5°~5°之間，即小角度晶界占多數(shù)。此外，還有部分晶粒取向差集中在56°，和86°之間周圍，分別對應(yīng)于{10-11}孿晶和{10-12}孿晶，和圖6b相符。

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實例6

圖7所示Mg-5Sn-0.3Li合金經(jīng)擠壓及預(yù)壓縮5%再擠壓后得到的EBSD反極圖成像圖。從中看到，擠壓后，兩合金的晶粒都顯著細化。合金的組織均由沿擠壓方向拉長的粗大晶粒和等軸的細小晶粒組成。研究表明，擠壓態(tài)鎂合金中出現(xiàn)兩種晶粒大小的組織和變形過程中的動態(tài)再結(jié)晶緊密相關(guān)。一般來說，擠壓態(tài)合金中沿擠壓方向被拉長的粗大晶粒是沒有動態(tài)再結(jié)晶區(qū)域，而合金中細小的等軸晶則是因為在擠壓過程中發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶所致。相比于a合金，b合金中的動態(tài)再結(jié)晶更為充分，僅存在少量的未動態(tài)再結(jié)晶區(qū)域（圖7 b)。從各合金所對應(yīng)的極圖來看，這兩個合金經(jīng)擠壓后都出現(xiàn)了典型的擠壓纖維織構(gòu)，即它們的C軸垂直于擠壓方向ED，而柱面則具有擇優(yōu)取向。相比于a合金，b合金的基面織構(gòu)強度明顯弱化。其可能的原因是b合金中未動態(tài)再結(jié)晶區(qū)域較a合金減小所致。圖7c, d所見為兩個合金在擠壓態(tài)的晶粒尺寸分布圖。從中可見，相比于a合金，b合金具有更加細小的晶粒為1.97 um。