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    氣相色譜測試過程中的常見問題解疑
    來源:測試GO 時間:2022-12-05 10:35:23 瀏覽:3048次


    氣相色譜六個常見問題:

    氣相色譜儀

    一、無峰 

    1. FID檢測器火焰熄滅;

    2.  2.進(jìn)樣器的氣化程度太低,樣品未能汽化;

    3.柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中;

    4.進(jìn)樣口漏氣;

    5.色譜柱入口漏氣或堵塞;

    6.進(jìn)樣針的問題,取不上樣品。

    二、所有組分峰小或變小

     可能原因和建議措施:

     1.進(jìn)樣針缺陷,使用新針;

     2.進(jìn)樣后漏液,判斷漏液點; 

     3.分流比過大;

     4.分析物質(zhì)分子量過大,提高進(jìn)樣口的溫度;

     5.NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠;

     6.NPD溫度過高(使用或環(huán)境溫度),氣體不純 ,更換銣珠:避免高溫使用;

     7.檢測器與樣品不匹配。

    三、前延峰

    1.峰伸舌多為色譜柱過載,減小進(jìn)樣量,使用大容量柱子;

    2.提高OVENINJ溫度;

    3.增大載氣流速;

    4.掌握進(jìn)樣技巧;

    5.前次樣品在色譜柱中凝聚,未能及時出盡;

    6.試樣與固定相載體有反應(yīng)。

    四、峰高、峰面積不重復(fù)

    1.進(jìn)樣不重復(fù),偏差大;

    2.其他峰型變化引起的峰錯位;

    3.基線的干擾;

    4.儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變,參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化,規(guī)范化;

    5.色譜柱性能改變。

    五、連續(xù)進(jìn)樣時靈敏度重復(fù)性差

    在連續(xù)進(jìn)樣的條件下,峰面積忽大忽小,測定精度不高,原因如下:

    1.進(jìn)樣技術(shù)差;

    2.載氣泄漏或流速不穩(wěn);

    3.檢測器沾污; 

    4.色譜柱,襯管被污染,清洗襯管,用溶劑(優(yōu)級純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要)

    5.注射器有泄漏;

    6.進(jìn)樣量超過檢測器線性范圍形成檢測器過載。

    六、峰拖尾

    1.襯管,色譜柱被污染或者襯管,色譜柱安裝不當(dāng),存在死體積,注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝;

    2.進(jìn)樣器溫度過高;

    3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割;

    4.固定相的極性指標(biāo)與樣品不匹配,換匹配的柱子;

    5. 樣品流通路線中有冷井,消除路線中的過低溫度區(qū);

    6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管,切除柱頭10cm

    7. 進(jìn)樣時間過長;

    8.分流比低,增大分流比(至少大于20/1)

    9.進(jìn)樣量過高,減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品。


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    全部 3小時前 四川
    文字是人類用符號記錄表達(dá)信息以傳之久遠(yuǎn)的方式和工具。現(xiàn)代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產(chǎn)生書面文字,很多小語種,有語言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國家和民族的書面表達(dá)的方式和思維不同。文字使人類進(jìn)入有歷史記錄的文明社會。
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