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有機鉬對低黏度潤滑油摩擦學性能的影響

來源：時間：2022-08-24 09:34:15 瀏覽：4055次

摘要

目的：制備一種非活性油溶性有機鉬添加劑（SPFMo）以為滿足汽油發動機潤滑油低黏度化發展的需求。

方法：將 SPFMo 添加到 0W–20 潤滑油中，利用 SRV 摩擦磨損試驗機詳細分析了在不同溫度、載荷條件下，自研減摩劑 SPFMo、商用減摩劑 Molyvan855 和商用抗磨劑 MOM201 在 0W–20 中摩擦學性能的影響，并采用3D激光共聚焦顯微鏡和掃描電子顯微鏡對摩擦副表面進行分析。

結果：SPFMo 具有良好的減摩抗磨性能，并有效降低潤滑油 0W–20 的摩擦因數及磨損率。摩擦過程中鉬元素會發生富集，并發生摩擦化學反應生成包含硫–鉬–氧的復合減摩片層，實現減摩抗磨功能。SPFMo 添加到 0W–20 中可以發揮良好摩擦學性能的使用溫度區間和載荷區間分別為 80~180 ℃和 150~250 N（1 559~1 848 MPa）。0W–20+1% SPFMo 與潤滑油 0W–20 相比，在 130 ℃、200 N 下，摩擦因數降低 13.28%，磨損率降低 37.91%；在 130 ℃、250 N 下，摩擦因數降低18.05%，磨損率降低 57.68%。0W–20+1% SPFMo 潤滑油的摩擦因數隨溫度的升高先減小后增大，隨載荷的增大而減小；磨損率隨溫度的升高先減小后增大，隨載荷的增大而減小。

結論：低黏度潤滑油中添加 SPFMo 可有效增強其摩擦學性能。

關鍵詞：低黏度潤滑油；非硫磷有機鉬；減摩；抗磨；汽油發動機

中圖分類號：TH117

文獻標識碼：A

文章編號：1001-3660(2022)07-0107-10

DOI：10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.07.010

正文

摩擦是指兩個接觸的物體表面在相對運動摩擦過程中由于物理或化學作用而產生的能量不斷損失的現象，摩擦磨損過程中帶來了大量的能量損失及材料損耗。因此，近些年廣大學者不斷開展新型減摩抗磨技術的研究。賈陸營等^[1]通過羥基硅酸鎂粉體表面改性，提高羥基硅酸鎂粉體在設備磨損表面的成膜性能，減少磨損，延長了使用壽命。王陳向等^[2]通過在潤滑油中加入改性納米坡縷石達到減摩抗磨的作用。鉬具備優良的潤滑特性，首次被人們所關注是固體二硫化鉬（MoS₂）粉末。MoS₂ 本身為片層結構，層與層之間的結合力為范德華力，在摩擦過程中易發生滑動，故而具有優異的減摩效果。霍英杰等^[3]制備的納米球狀 MoS₂ 作為潤滑油添加劑顯著提高了潤滑油的極壓性能。沃恒洲等^[4]也發現同 MoS₂ 微粒相比，nano–MoS₂ 更易發生化學反應并在鋼球磨損表面形成含 MoO₃ 的表面膜，nano–MoS₂ 添加劑的極壓、抗磨和減摩性能優于普通 MoS₂。由于其分散性和油溶性較差，在使用過程中可能會出現團聚及沉淀析出，使得發動機油的潤滑性能下降。其他納米添加劑也存在類似問題，如納米銅^[5-6]、納米氮化硼^[7]、鈦基納米粒子^[8]、石墨烯^[9]等。為了解決納米顆粒在潤滑油中的分散性問題，許多學者相繼開發了一系列活性油溶性有機鉬添加劑，如油溶性納米銅^[10]、二烷基二硫代磷酸鉬和二烷基二硫代氨基甲酸鉬^[11-12]等。這些活性基團改性添加劑能夠在潤滑油中保持長時間的穩定分散，還具有一定的抗氧化、抗腐蝕性能，但二烷基二硫代磷酸基中含有的硫、磷等活性元素會存在一定的腐蝕問題和環保問題。

隨著近些年汽油發動機技術的不斷進步，加上環保要求不斷嚴苛，要求在不降低發動機油的抗磨、減摩、高溫穩定性的前提下，盡可能降低潤滑油中含有的硫和磷元素^[13]。國內有很多學者進行了非硫磷油溶性有機鉬的研究。龔民等^[14]合成了一種非硫磷有機鉬添加劑，并考察了其和 Molyvan855 的摩擦學性能，發現該添加劑和 Molyvan855 添加到鋰基脂中都能夠發揮較好的摩擦學性能。但是非硫磷有機鉬添加劑主要應用于潤滑油中，以鋰基脂作為潤滑材料得出的結論難以直接應用到潤滑油中。井致遠等^[15]利用 SRV摩擦磨損試驗機考察 Molyvan855 的減摩抗磨性能，發現 Molyvan855 以不同添加量調入到柴油中后，在45號鋼上的減摩性能隨添加量的增大而提高，抗磨性能隨添加量的增大而降低；在 GCr15 鋼上的潤滑效果要優于 45 號鋼，且摩擦因數和磨損體積均隨添加劑添加量的增加而減小。現有研究多為考察非活性油溶性有機鉬在潤滑脂、純基礎油或高黏度潤滑油中的摩擦學性能。而作為發動機油添加劑，非活性鉬添加劑通常被添加到全配方潤滑油中，且可能被應用于高溫、重載等苛刻工況。目前市場上 R. T. Vanderbilt公司生產的 Molyvan855（鉬質量分數 10%）以及旭化成株式會社生產的Sakura–lube 700（鉬質量分數 4.4%）代表著非硫磷油溶性有機鉬添加劑的先進水平^[16]，常用的潤滑油添加劑還有極壓抗磨劑（如 MOM201等），因此本文將 Molyvan855 和 MOM201 作為對比添加劑。最近幾年，很多汽車主機廠已經采用 0W–20級別的機油，并嘗試開發使用黏度更低的汽油發動機油^[17-18]，0W–20 機油標號表示其在–30 ℃時仍能發揮良好的潤滑性，在 100 ℃下的黏度為 5.6~9.3 mm² /s。。實驗室前期制備了一種非活性有機鉬添加劑（SPFMo）^[19]，并通過四球摩擦磨損試驗機考察了其在低黏度 0W–20 成品油中的摩擦學性能，考察在點–點摩擦過程中，添加劑所起到的減摩抗磨作用。本文通過 SRV摩擦磨損試驗機考察含 SPFMo 、 Molyvan855 、MOM201 等 3 種添加劑的低黏度 0W–20 成品油在點–線摩擦過程中的表現，分析了不同的載荷、溫度等條件對添加劑減摩抗磨效果的影響。

1、試驗材料與方法

1.1有機鉬制備及添加

本文用到的非活性油溶性有機鉬添加劑（SPFMo）在實驗室合成，利用植物油、乙醇胺、鉬酸銨等原料一步合成 SPFMo，鉬的質量分數為 5.05%，紅外譜圖和分子式見圖 1。所用到的 Molyvan855 添加劑為范德比爾特所生產的添加劑，其中鉬的質量分數為10%。所用到的 MOM201 添加劑（Macromolecular Organic Matter 201）為市面上一種常見的發動機潤滑油添加劑，幾種添加劑和基礎油 SN 0W–20 的熱重曲線如圖1a 所示。在 250 mL 燒杯中加入 100 g SN 0W–20 潤滑油和 1 g 添加劑，將燒杯置于 60 ℃水浴中磁力攪拌0.5 h，攪拌結束后自然冷卻，收集待用。

微信截圖_20220823171409.png

圖 1 添加劑和 SPFMo 表征

Fig.1 Characterization of additive and SPFMo: a) TG curve; b) FTIR; c) proposed structure model

1.2 摩擦學性能測試

利用 SRV–5 摩擦磨損試驗機測試含有不同添加劑潤滑油的摩擦學性能，其摩擦測試系統示意圖如圖2 所示。試驗鋼球和鋼盤所用材質為軸承鋼 GCr15，硬度為 59~61HRC，鋼球直徑為 10 mm。試驗條件：往復式摩擦，行程 2 mm，頻率 50 Hz，溫度分別為30、80、130、180、230 ℃，載荷分別為 50、100、150、200、250 N，對應的接觸應力分別為 1 081、1 362、1 559、1 716、1 848 MPa，試驗時間為 60 min。采用3D 激光顯微鏡對磨痕的寬度、體積進行測量，采用掃描電子顯微鏡（SEM）觀察分析磨痕的微觀形貌和表面成分。微信截圖_20220823171838.png

圖 2 摩擦測試系統示意圖

Fig.2 Schematic diagram of friction test

2、結果與討論

2.1 摩擦學性能測試

將 SPFMo、Molyvan855、MOM201 分別以 1%加入量調入到 0W–20 中，進行油潤滑摩擦試驗，不同溫度下對應的平均摩擦因數及磨損率結果如圖 3 所示。試驗條件：載荷 200 N，頻率 50 Hz，行程 2 mm，時間 3 600 s。對于潤滑油 0W–20，溫度為 30~230 ℃時，其摩擦因數基本穩定在 0.133~0.137。將 SPFMo 和 Molyvan855 加入 0W–20 后，其摩擦因數與基礎油相比均明顯降低。0W–20+1% SPFMo 和 0W–20+1% Molyvan855 的摩擦因數均呈現隨溫度升高而先降低后升高的趨勢，其中在 130 ℃時摩擦因數最低，說明有機鉬添加劑能夠在 130 ℃左右發揮最佳的減摩性能。在 130 ℃時，0W–20+1% SPFMo 的摩擦因數降低到 0.111，與基礎油相比降幅為 13.28%。一般認為，溫度低于 130 ℃時有機鉬分子斷裂釋放出鉬原子的條件較苛刻，圖 4a—b 中基本不含有鉬元素；溫度高于 130 ℃時基礎油發生了較嚴重的碳化，影響有機鉬發揮減摩作用。由圖 4a—j 的磨斑形貌及元素含量可以看出，高溫（180、230 ℃）時，磨痕表面的黑色痕跡增加，同時表面的碳元素和氧元素大幅增加。摩擦試驗結束后，利用 3D 顯微鏡測量鋼盤和鋼球表面磨痕寬度及體積，通過磨痕體積計算得到磨損率結果如圖 3b 所示，鋼盤表面磨痕寬度及鋼球表面磨痕直徑結果如表 1 所示。在圖 3b 中，從 30 ℃升至 180 ℃時，0W–20 的磨損率從 5.04×10^–9 mm³/(N·m)逐漸升高至 10.15×10^?9 mm³ /(N·m)，在 230 ℃時陡升至 29.83× 10^?9 mm³ /(N·m)，說明隨著溫度的升高，0W–20 的黏度不斷降低，在 230 ℃時潤滑油黏度進一步降低，很難發揮較好的潤滑作用。由表 1 可知，4 種潤滑油的鋼球磨痕直徑和鋼盤磨痕寬度基本都隨溫度的升高而增大，且 SPFMo、Molyvan855 和 MOM201 加入 0W–20后對于磨痕直徑和磨痕寬度的降低不明顯。值得注意的是在 230 ℃時，0W–20+1% MOM201 與 0W–20 相比磨痕直徑降低了 17.75%，磨痕寬度降低了 18.76%。

結合圖 3b 和表 1 可知，30~180 ℃下在 0W–20中加入 SPFMo 后，在一定程度上降低了鋼球和鋼盤的磨損率，在發揮減摩作用的同時發揮了抗磨作用。130 ℃時，與 0W–20 相比，加入 SPFMo 能夠使鋼盤的磨損率降低 37.91%。230 ℃時由于潤滑油黏度降低難以發揮較好的潤滑作用，SPFMo 也難以發揮出減摩抗磨作用。而 MOM201 加入到 0W–20 中后在 230 ℃ 時也起到了較好的抗磨作用，與 0W–20 相比鋼盤的磨損率降低了 73.39%。這是由于 MOM201 是一種硼改性聚合物基極壓抗磨劑，在高溫高壓作用下，抗磨劑中的硼元素活化，并與基底反應形成含有 FeB、 Fe₂B 等超硬物質的高強度吸附膜。即使在 230 ℃時潤滑油黏度降低，FeB、Fe₂B形成的邊界膜能夠在高溫高壓條件下仍發揮抗磨性能^[20]。

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圖 3 不同潤滑油摩擦因數（a）及磨損率（b）隨溫度的變化曲線

Fig.3 Different lubricating oil friction factor (a) and wear rate (b) change with temperature

表 1 不同溫度的 SRV 試驗摩擦副分析

Tab.1 Analysis of friction pairs in the SRV test at different temperatures

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圖 4 和圖 5 分別為不同油品在不同溫度下鋼盤表面和對偶鋼球表面的 SEM 圖像及元素分析。圖 4a—e 是 0W–20+1% SPFMo 的鋼盤表面形貌，其中在溫度低于 80 ℃時僅有部分區域能夠發現硫元素和鉬元素，高于 130 ℃時硫元素和鉬元素的分布明顯增加，說明此溫度下在摩擦副表面形成了一層硫–鉬–氧復合減摩層。圖 5a—e 是對偶鋼球表面形貌及元素分析，發現在鋼球表面都生成了一層硫–鉬–氧減摩層，30~ 130 ℃下，隨著溫度的增加，鋼盤表面出現黏著磨損，隨著摩擦過程的加劇，有機鉬在磨痕區發揮抗磨作用。隨著溫度繼續增加，潤滑油黏度下降，使膜性變差，成膜性降低，導致潤滑油的減摩抗磨作用減弱，鋼盤磨損嚴重^[21]。圖 4f—j 和圖 5f—j 是 Molyvan855 的鋼盤表面形貌及元素分析，隨著溫度的增加，磨損逐漸加劇。在180 ℃時，表面開始出現黑色物質，這是由于在摩擦過程中，摩擦區的溫度更高，導致潤滑油碳化成焦，此時鋼球磨痕表面出現“犁溝”磨損。在 230 ℃時潤滑油氧化程度加深，生成油泥等物質腐蝕摩擦副，鋼球表面“犁溝”磨損加劇，導致磨損率急劇增大^[22]。圖 4k—o 和圖 5k—o 是 MOM201 的鋼盤表面形貌及元素分析，MOM201 是高分子有機物添加劑，所以其磨痕中僅含有 C、O、Cr、Fe 等元素。從圖 4e 和圖 4j 中能夠發現含有有機鉬添加劑的表面出現了黏著磨損（圓框選區域），其碳和氧含量上升明顯，結果與圖 3b 中磨損率結果相吻合。

圖 6 為 130 ℃條件下 0W–20+1% SPFMo 鋼盤表面磨痕內部分區域的元素分布。磨痕區域中的 C、Cr 和 Fe 元素為 GCr15 鋼材中所帶元素，C 和 O 元素為摩擦后潤滑油成焦、積碳所產生元素，S 和 Mo 元素是摩擦后的硫–鉬–氧減摩層^[23-24]，是有機鉬與 0W–20 中的 S、P 元素在摩擦產生的高溫高壓條件下發生化學鍵斷裂、再生成而形成的一層混合減摩層。MoS₂ 為片層結構，層間結合力為范德華力，在摩擦過程中發生相對滑動，從而發揮減摩效果^[25-26]；MoO₃ 為六方晶體結構，在摩擦中晶體間易發生滑移，從而發揮減摩效果^[27]。從圖 6a 中的 S 和 Mo 元素分布圖中能夠看出 S 元素和 Mo 元素均勻地分布于磨痕表面，無密集或稀少區域，表明其能夠穩定地在摩擦區域內發揮減摩作用。

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圖 4 不同溫度 SRV 試驗鋼盤磨痕的 SEM 圖及元素分析

Fig.4 SEM images and elemental analysis of SRV experimental disks with different temperatures conditions: p) element content in frame selection area

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圖 5 不同溫度 SRV 試驗對偶鋼球磨痕的 SEM 圖及元素分析

Fig.5 SEM images and elemental analysis of SRV experimental balls with different temperatures conditions: p) element content in frame selection area

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圖 6 SRV 試驗鋼盤磨痕元素分布圖及元素含量（試驗條件 0W–20+1% SPFMo，130 ℃）

Fig.6 EDS-mapping and element content of SRV experimental disks (test conditions: 0W-20+1% SPFMo, 130 ℃): a) EDS-mapping; b) element content

由 0W–20 、 0W–20+1% SPFMo 、 0W–20+1% Molyvan855、0W–20+1% MOM201 在不同溫度下的摩擦試驗結果對比可知，有機鉬在不同溫度下均能夠發揮較好的減摩作用，其中在 130 ℃下能夠發揮最優的減摩性能。下面重點分析在 130 ℃條件下，0W–20、0W–20+1% SPFMo、0W–20+1% Molyvan855、0W–20+1% MOM201 在不同載荷下的抗磨減摩作用，不同潤滑油的摩擦因數及磨損率隨載荷變化如圖 7所示，鋼盤表面磨痕寬度及鋼球表面磨痕直徑結果如表 2 所示。試驗條件：溫度 130 ℃，頻率 50 Hz，行程 2 mm，時間 3 600 s。

圖 7a 中，在載荷從 50 N 升高至 250 N 過程中，0W–20 的摩擦因數由 0.183 逐漸降低，最終穩定在0.130~0.133。加入 SPFMo 或 Molyvan855 之后，基礎油的摩擦因數均明顯降低。在 250 N 時，0W–20+1% SPFMo 的摩擦因數為 0.109，與基礎油相比降幅為18.05%。在圖 7b 中，隨著載荷的增大，0W–20 的磨損率呈現先降低后升高的趨勢。0W–20+1% SPFMo 在 50~150 N 下的磨損率和 0W–20 相當，在 200~250 N 下發揮了較明顯的抗磨作用，其中 250 N 時鋼盤的磨損率由 12.55×10^?9 mm³ /(N·m)降低到 5.311×10^?9 mm³ /(N·m)，降幅達到了 57.68%。而 0W–20+1% Molyvan855 在200~250 N 下也發揮了較明顯的抗磨作用，但是在50~150 N 下與 0W–20 相比磨損率卻有所上升。這是由于 0W–20 能夠在低于 150 N 的條件下發揮較好的抗磨及減摩作用，高于 150 N 時磨損率急劇增大，說明摩擦對偶表面之間形成的保護膜已被破壞，在高溫高載條件下的邊界潤滑過程中，有機鉬中的鉬元素被活化，與 0W–20 中的 S、P 元素形成一層混合減摩層，起到了減摩抗磨的作用。

圖 7a—b 中發現，0W–20+1% MOM201 并沒有明顯提升 0W–20 的減摩和抗磨性能。結合圖 3a—b可推斷，MOM201 作為極壓抗磨劑，加入到 0W20 后主要提升了基礎油在較苛刻摩擦條件下的抗磨性。

圖 8 為載荷 100 N、溫度 130 ℃時 4 種潤滑油的鋼盤磨痕圖及豎線所在位置截面的高度分布圖。將圖8 中的高度分布圖、圖 7 中的磨損率以及表 2 中的磨痕寬度 / 直徑綜合對比發現，雖然 0W–20 和 0W–20+1% SPFMo 的磨痕寬度較大，但其平均磨損深度較小，所以磨損率較低；而 0W–20+1% Molyvan855 和 0W–20+1% MOM201 的磨痕寬度較小，得到的磨痕深度和磨損體積較大，所以其磨損率較高。在低于 150 N 時，加入 Molyvan855 和 MOM201添加劑后反而降低了 0W–20 的抗磨效果。

圖 9 為 0W–20+1% SPFMo 在不同載荷條件下鋼盤表面和對偶鋼球表面的 SEM 圖像及元素分析。在載荷為 50 N 時（圖 9a），鋼盤表面出現磨痕及少量磨屑黏著（圓框選區域）。隨著載荷的增大，潤滑油與鋼盤接觸面積增大，鋼盤與鋼球的潤滑增強，磨損降低。圖 9c 中的區域 4 為未被磨損的鋼盤形貌及元素分析。經過摩擦磨損后，摩擦區域中除了之前的碳、鉻、鐵 3 種元素，還增加了氧、硫、鉬 3 種元素。其中氧元素和碳元素的變化是由于摩擦過程中潤滑油發生了碳化及氧化，硫和鉬元素是潤滑油中的含硫及含鉬有機物在摩擦磨損所形成的高溫高壓條件下發生了舊鍵斷裂及新鍵生成反應，在磨損區域形成了硫 –鉬–氧減摩片層。隨著摩擦磨損過程的進行，復合減摩片層不斷生成，同時也在不斷地被消耗，在摩擦磨損過程中形成了一種動態平衡，不斷發揮著減摩及抗磨作用。由圖 9a—e 和圖 9k—p 中可發現，在對偶的摩擦副中，鋼球上更容易發生鉬元素富集。這是由于在點–線摩擦中，鋼球始終參與摩擦過程中，其溫度相對于鋼盤較高，磨損時間相對于鋼盤較長。

圖 7 不同潤滑油摩擦因數（a）及磨損率（b）隨載荷的變化曲線

Fig.7 Different lubricating oil friction factor (a) and wear rate (b) change with load

表 2 不同載荷的 SRV 試驗摩擦副分析

Tab.2 Analysis of friction pairs in the SRV test at different load

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圖 8 SRV 試驗鋼盤顯微鏡圖像及磨痕截面高度分布圖

（試驗條件：100 N，130 ℃，50 Hz，2 mm） Fig.8 Microscope image and the sectional height distribution of SRV experimental disks (experimental conditions: 100 N, 130 ℃, 50 Hz, 2 mm)

微信截圖_20220823175459.png

圖 9 不同載荷 SRV 試驗摩擦副的 SEM 圖像及元素分析（試驗條件：0W–20+1% SPFMo）

(a、f) 50 N、鋼盤；(b、g) 100 N、鋼盤；(c、h) 150 N、鋼盤；(d、i) 200 N、鋼盤；(e、j) 250 N、鋼盤； (k) 50 N、鋼球；(l) 100 N、鋼球；(m) 150 N、鋼球；(n) 200 N、鋼球；(o) 250 N、鋼球；(p)方框選區域的元素含量 Fig.9 SEM images of SRV experimental disks and balls with different load conditions (test conditions: 0W-20+1% SPFMo): (a, f) 50 N, disk; (b, g) 100 N, disk; (c, h) 150 N, disk; (d, i) 200 N, disk; (e, j) 250 N, disk; (k) 50 N, ball; (l) 100 N, ball; (m) 150 N, ball; (n) 200 N, ball; (o) 250 N, ball; (p) element content in the framed area

3、結論

1）非活性油溶性有機鉬 SPFMo 調入到潤滑油0W–20 后顯著提升了其摩擦學性能。摩擦過程中鉬元素會在對偶摩擦副表面發生富集，生成硫–鉬–氧復合減摩片層，實現減摩和抗磨功能。

2）當溫度處于 80~180 ℃時，0W–20+1% SPFMo能夠發揮較優的摩擦學性能。與潤滑油 0W–20 相比，在 130 ℃、200 N 時，0W–20+1% SPFMo 的摩擦因數降低 13.28%，磨損率降低 37.91%。在 230 ℃時，0W–20+1% Molyvan855 能夠發揮較優的減摩性能，0W–20+1% MOM201 能夠發揮較優的抗磨性能。

3）當載荷處于 150~250 N 時，0W–20+1% SPFMo能夠發揮較優的摩擦學性能。與潤滑油 0W–20 相比，在 130 ℃、250 N 時，0W–20+1% SPFMo 的摩擦因數降低 18.05%，磨損率降低 57.68%。

4）經過試驗可知，SPFMo 的建議應用溫度為80~180 ℃，建議應用載荷為 150~250 N 或 1 559~ 1 847 MPa。在此范圍內低黏度潤滑油 SN 0W–20 外加1%（質量分數）SPFMo 能夠發揮較優的摩擦學性能。

鄒洋 ¹，張紫銅 ¹ ，李小磊 ^1,2,3，戴媛靜 ^1,2

（1.清華大學天津高端裝備研究院潤滑技術研究所，天津 300300； 2.清華大學摩擦學國家重點實驗室，北京 100084； 3.季華實驗室，廣東佛山 528200）

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