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電化學實驗基礎之電化學工作站篇（二）三電極和兩電極體系的搭建和測試

來源：測試GO 時間：2021-01-20 17:24:27 瀏覽：75752次

1三電極體系和兩電極體系的區別

電化學實驗基礎之電化學工作站篇（二）三電極和兩電極體系的搭建和測試圖1

電化學工作站既是一個能夠提供電壓電流的電源，也是一個能精確測量電壓電流的測試儀器。從結構上理解，可以認為在工作電極夾與對電極夾之間接了一個電流表，在工作電極夾和參比電極夾之間接了一個電壓表。三電極是指工作電極、參比電極、對電極均接入電解池，三電極組成兩個回路，工作電極和參比電極組成的回路通過電流極小，用來測試電極的電位；而工作電極和對電極組成另一個回路，用來測試電流，這就是所謂的“三電極兩回路”，也就是測試中常用的三電極體系。由于體系中有較大電流通過，產生了溶液電壓降和對電極的極化，因此工作電極的電位難以直接準確測定，由此引入參比電極。參比電極有著非常穩定的電位，且參比電極的電位是已知的，經過參比電極回路的電流極小，引起的極化和其他壓降基本可忽略，從而工作電極的電位可以由參比電極得到；電流由工作電極-對電極回路直接測試得到。在雙電極體系中，參比電極插口與對電極插在一起，取消參比電極，參比回路與工作回路合并，測試電流依然為工作電極回路電流，電壓為工作電極與對電極之間的電勢差。

2測試前的硬件準備

（1）反應器（電解池）：可以找廠商購買或者自己設計，多為玻璃器皿，通常為五口電解池，分別插入三個電極，一個進氣口，一個排氣口；

（2）電極：參比電極（常用Ag/AgCl，SCE，Hg/HgO等），對電極（常用鉑絲、鉑網、石墨棒等），工作電極（常用碳紙、泡沫金屬、玻碳電極、旋轉圓盤、旋轉圓環等）；

（3）電化學工作站：辰華、Ivium等；

（4）其他：配制電解液，制作ink，安裝氣體管路等。

3 HER三電極測試

1.制作工作電極

（1）自支撐電極可直接用于測試；

（2）制作ink，將ink滴于金屬或玻炭電極表面：

①取一定量催化劑，再根據催化劑的導電性判斷是否加入導電炭黑，加入一定量Nafion溶液和一定量的溶劑，超聲分散，溶劑的選擇標準為既可以很好地分散樣品且表面張力足夠，不會在滴涂時使ink溢出電極表面，通常溶劑為異丙醇或乙醇和水的混合溶劑；

②用移液槍取適量ink，滴至處理好的電極表面，靜置干燥。注意，如果負載量過大，需要分成若干次進行滴涂，不能一次取過多ink，會在滴涂時溢出電極表面。

2.對電極的選擇

過去的研究中，科研人員通常使用鉑絲或者鉑網作為對電極，但研究表明，鉑絲（網）在長時間測試中，會出現電化學沉積，Pt沉積在工作電極表面會使工作電極活性虛高。因此，若在整體式電解池中測試，工作電極和對電極在同一環境中，則避免使用鉑絲（網）作為對電極。選擇碳棒或者石墨電極較佳。

3.參比電極選擇

參比電極的選擇取決于電解液的pH，一般來說在酸性溶液中，通常使用SCE飽和甘汞電極作為參比電極；在中性溶液中，使用Ag/AgCl作為參比電極；在堿性溶液中使用Hg/HgO作為參比電極。

4.通氣

理論上，HER測試前需要通H2至飽和（一般30min以上），但H2危險系數較高，若沒有安全裝置，可通N2或Ar代替，但其活性會稍微虛高。實際操作中很多課題組直接是不通氣體進行測試。

5.iR補償

iR補償基本分為手動補償和自動補償兩種：

（1）手動補償

在EIS測試中，測得溶液電阻后，進行95%-80%的補償。

（2）自動補償

使用電化學工作站中自帶的補償功能，以IVIUMSTAT工作站為例，如圖所示。

6.LSV測試

以IVIUMSTAT工作站為例：

（1）選擇LinearSweep，通常選用Standard；

（2）Estart為起始電壓，根據電解液和參比電極設定，需要換算成RHE時，大于0mV；Eend為結束電壓，根據樣品、參比電極和需要的測試需求選擇；Estep為測試步長，每隔5mV測試一個點；Scanrate為掃描速度，通常的選擇范圍在5mV/s以下；CurrentRange為電流測試范圍，根據測試需求選擇。

IR自動補償開關

7.CV測試

（1）選擇CyclicVoltammetry，通常選用Standard；

（2）Estart為起始電壓，根據電解液和參比電極設定；Vertex1為頂點電壓1，根據樣品、參比電極和測試需求選擇。樣品從Estart開始掃描，在到達Vertex1時，開始反向掃描；Vertex2為頂點電壓2，通常和Estart數值相同，樣品從Vertex1反向掃描至Vertex2時，一圈掃描結束；Nscans為掃描的圈數，Scanrate為掃描速度，CurrentRange為電流測試范圍，均根據測試需求選擇。

4 OER三電極測試

1.制作工作電極與HER相似。

2.參比電極選擇：

參比電極的選擇取決于電解液的pH，一般來說在酸性溶液中，通常使用RHE，可逆氫電極；在中性溶液中，使用Ag/AgCl作為參比電極；在堿性溶液中使用Hg/HgO作為參比電極。但注意，要是用聚四氟封裝的參比電極，不能使用多孔陶瓷的，因為多孔陶瓷在堿性環境中不穩定。

3.通氣：

OER測試前需要通O2至飽和。

4.IR補償、LSV、CV同HER，注意測試范圍修改至OER反應的范圍。

5全解水兩電極測試

電化學實驗基礎之電化學工作站篇（二）三電極和兩電極體系的搭建和測試圖2