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精華 | 鋰電研究必備，三元材料的XRD精修實(shí)例

來源：鋰電前沿時間：2020-08-05 01:00:01 瀏覽：6971次

在XRD精修之前，一定要搞懂的8個基本問題？

1、Jade有哪兩種精修模式？各有什么特點(diǎn)和應(yīng)用？

2、Jade的精修模塊用什么評價精修的好壞？

3、如何讀入晶體結(jié)構(gòu)模型？如何精修晶體結(jié)構(gòu)？

4、如何做約束？

5、對于微量相有什么處理方法？

6、對于非晶相有什么處理方法？

7、做晶粒尺寸計(jì)算前要有什么準(zhǔn)備？

8、做晶胞參數(shù)精修前要做什么準(zhǔn)備？

1 Jade有兩種精修模式：結(jié)構(gòu)精修和全圖擬合。

結(jié)構(gòu)精修：以物相的晶體結(jié)構(gòu)為模型進(jìn)行精修，是一個標(biāo)準(zhǔn)的Rietveld精修程序。可以用于計(jì)算晶胞參數(shù)，物相定量和微結(jié)構(gòu)。而且可以修正晶體結(jié)構(gòu)。

全圖擬合：以PDF卡片(衍射峰位置和衍射峰相對強(qiáng)度)為模型進(jìn)行精修，它僅是一個全圖擬合程序。可以用于計(jì)算晶胞參數(shù)，物相定量和微結(jié)構(gòu)。

Jade 特色

操作界面

操作步驟示例

例：對有一個Mn-O樣品，進(jìn)行Rietveld精修

樣品中加入30%內(nèi)標(biāo)物質(zhì)Si。

Si在這里有兩個作用：

作為晶胞參數(shù)精修的標(biāo)樣,校正儀器的測量誤差。

作為多相定量的內(nèi)標(biāo),計(jì)算各個相的含量。

具體步驟如下：

1 物相檢索，確定晶體結(jié)構(gòu)模型

模型選擇為PDF卡片，稱為“非結(jié)構(gòu)相”，模型選擇為晶體結(jié)構(gòu)（Cif文件），稱為“結(jié)構(gòu)相”。Jade通過選擇“計(jì)算卡片”來讀入“結(jié)構(gòu)相”模型。

2 進(jìn)入精修窗口

選擇“Options | WPF Refine”命令，進(jìn)入全譜擬合窗口。圖中顯示4個物相被引入。

3固定內(nèi)標(biāo)參數(shù)，輸出參數(shù)初始值

Si作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì),首先就要固定住它的晶胞參數(shù)LC不被改變,同時設(shè)置作為定量分析的內(nèi)標(biāo),輸入其摻入量為30%。

4計(jì)算理論譜,建立初始模型

根據(jù)引入的晶體結(jié)構(gòu)計(jì)算出一個“計(jì)算譜”，同時顯示計(jì)算譜和實(shí)測譜之間的差異(方差)

圖中白色的譜圖為實(shí)測譜，紅色的譜圖為計(jì)算譜，在窗口的上端顯示兩者的差異R。

5“全局參數(shù)”精修

全局參數(shù)包括:背景線(BG)，樣品位移(SD)，儀器零點(diǎn)(Z0)等，分別在這些項(xiàng)目前的勾選框中加入對號，并按下“Refine”按鈕，即逐步加入新的精修參數(shù)，逐步精修。

軟件智能:軟件根據(jù)實(shí)驗(yàn)譜給需要精修的參量都賦了“初始值”。所謂精修,就是在這些初始值的基礎(chǔ)上修正各個參量。可以添加、減少需要精修的參量。也可以手動賦初始值。

6“相參數(shù)”精修

選擇“Phase”頁，下“Refine”命令按鈕，進(jìn)行“相參數(shù)”的顯示與精修。

基本相參數(shù)包括:

1、晶胞常數(shù)(LC):晶胞大小、密度和形狀。

2、標(biāo)度因子(SF):多相體系中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

3、峰寬函數(shù)(f0,f1,f2),峰形參數(shù)(p0,p1),歪斜因子(s0,s1):微觀應(yīng)力和晶粒尺寸

4、溫度因子(TS):原子振動。

5、峰形函數(shù)(PearsonVII,PV,Gau):衍射強(qiáng)度計(jì)算,微觀應(yīng)力與晶粒尺寸。

6、單獨(dú)強(qiáng)度修正(I%）或擇尤取向(O1，O2):織構(gòu)。

7、限制峰寬:微結(jié)構(gòu)(晶粒尺寸、微觀應(yīng)力、晶粒形狀)。

這些參數(shù)根據(jù)選擇不同，有些參數(shù)受限不能修正。對于結(jié)構(gòu)相，還可以修正結(jié)構(gòu)參數(shù)(原子位置等)。

如果樣品中存在多個物相，則必須針對每一個物相都做這些精修。

并不一定每個參數(shù)都要修正，重要的參數(shù)才需要精修。并不一定每個物相都要精修，應(yīng)當(dāng)先精修主要的或重要的物相。

7“晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)”精修

1、對于結(jié)構(gòu)相,按下進(jìn)入到晶體結(jié)構(gòu)修正窗口。

2、在這里可以修正各個原子的位置(x,y,z),占位率(n)和與結(jié)構(gòu)因子相關(guān)的B或U因子。

3、按下“All”,則表示修正該結(jié)構(gòu)中所有允許修正的因子。

4、或者按類選擇或手動選擇只修正其中的某些因子。

顯示精修狀態(tài)

9.觀察R

單擊“Display”選項(xiàng)卡，并選擇顯示“R%”，可顯示精修過程中R值的變化(即殘差M)，圖中E是精修收斂目標(biāo)。

精修過程中應(yīng)當(dāng)時刻關(guān)注R值的變化，如果某個參數(shù)精修后使R值增大，應(yīng)當(dāng)放棄這個參數(shù)的精修。

10.觀察Wt

單擊“Display”選項(xiàng)卡，并選擇顯示“R%”，可顯示精修過程中R值的變化(即殘差M)，圖中E是精修收斂目標(biāo)。

精修過程中應(yīng)當(dāng)時刻關(guān)注R值的變化，如果某個參數(shù)精修后使R值增大，應(yīng)當(dāng)放棄這個參數(shù)的精修

11.觀察Size

單擊“Display”選項(xiàng)卡，并選擇顯示“R%”，可顯示精修過程中R值的變化(即殘差M)，圖中E是精修收斂目標(biāo)。

精修過程中應(yīng)當(dāng)時刻關(guān)注R值的變化，如果某個參數(shù)精修后使R值增大，應(yīng)當(dāng)放棄這個參數(shù)的精修。

12.結(jié)果輸出

單擊“Report”，可以將精修結(jié)果輸出到一個擴(kuò)展名為“.rrp”的文件中，這個文件可以用記事本軟件打開；

也可以單擊“Print”，根據(jù)需要將精修結(jié)果打印出來。

整個過程可以總結(jié)為

例1：內(nèi)標(biāo)法精修晶胞參數(shù)

在電池正極材料中加入Si作為內(nèi)標(biāo),修正材料的晶胞參數(shù)。

內(nèi)標(biāo)法精修時,固定內(nèi)標(biāo)物質(zhì)Si的晶胞參數(shù)不變,以Si的晶胞參數(shù)修正儀器的誤差。

晶胞參數(shù)精修的方法總結(jié)

1、將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入待測樣品中，固定住標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的晶胞參數(shù)，以此為內(nèi)標(biāo)，校正儀器的零點(diǎn)和樣品位移誤差。

2、在精修前，先測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的角度校正曲線，此時可校正儀器零點(diǎn)。樣品位移成為直接精修的變量。

3、如果不用標(biāo)準(zhǔn)樣品校正儀器零點(diǎn)和樣品位移，則二者成為精修變量。

4、晶胞參數(shù)是一個可以直接精修的變量。從操作界面直接觀察到結(jié)果。以初始的晶體結(jié)構(gòu)為模型，原子位置(x,y,z)，固溶體中的原子占位(n)，包含溫度因子在內(nèi)的結(jié)構(gòu)因子(B)是可以直接精修的變量。這些參數(shù)會影響晶胞參數(shù)。

例: Li-Mn-Co-Ni-O三元電池正極材料的晶體結(jié)構(gòu)精修

粉末衍射經(jīng)常做的一種精修是:無法找到實(shí)測物相的晶體結(jié)構(gòu)模型。但有相近的模型可以借用。通過修改模型，可以得到實(shí)測物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)。

例：Li-Mn-Co-Ni-O三元電池正極材料是沒有PDF卡片或者CSD卡片的。但有結(jié)構(gòu)相近的LiCoO2的晶體結(jié)構(gòu)模型。

通過FindIt軟件保存好LiCoO2的CIF模型;讀入Jade,進(jìn)行晶胞參數(shù)調(diào)整,基本吻合晶胞參數(shù);

修改原子參數(shù),保存成新的CIF模型;讀入新模型進(jìn)行占位率精修。

晶體結(jié)構(gòu)精修的方法總結(jié)

晶體結(jié)構(gòu)精修，經(jīng)常涉及原子位置、各向同性因子、位置占有率的精修。這些在精修界面直接約束。

在這個例子中，Ni²⁺與Li占有相同的位置。將Ni²⁺的各向同性因子約束與Li的相同。占有率為1-n1。

Ni³⁺與Co,Mn占有相同的位置。將Co,Mn的各向同性因子約束與Ni³⁺的相同。精修Ni,Co的占有率。

精修Ni,Co的占有率。Mn的占位率為1-n3-n4。

小結(jié)

1、應(yīng)當(dāng)先修主要相,次要相可以在最后稍做精修；

2、在精修過程中可以隨時加入要精修的相；

3、可以用鼠標(biāo)拖入CIF結(jié)構(gòu)模型，也可以直接使用PDF卡片，但只有計(jì)算卡片或CIF模型才可以做晶體結(jié)構(gòu)精修；

4、暫時不被精修的相應(yīng)當(dāng)固定住(N)；

5、精修時發(fā)現(xiàn)不存在的相應(yīng)當(dāng)排除(E)；

6、微量相的衍射線最容易自動移動其它物相的峰下面,占用其它物相的衍射強(qiáng)度,造成微量相的含量急劇升高的假象；

7、根據(jù)衍射峰位移動的正確性來判斷精修結(jié)果的正確性,避免假收斂。

8、Rietveld方法的收斂和結(jié)果的精確度依賴數(shù)據(jù)的測量精度。定量分析-晶胞參數(shù)-原子摻雜占位的測量時間分別為0.5-1-8h。

9、要有寬的掃描速度，對于結(jié)構(gòu)精修，需要測到130°以上

轉(zhuǎn)載自：鋰電前沿

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