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    「科研干貨」GPC實例分析+常見問題,原來如此簡單~
    來源:本站 時間:2019-12-28 23:10:28 瀏覽:18178次


    【GPC實際應用】

    實例分析一:常見的GPC檢測器為示差折光檢測器,縱坐標(MV)表示樣品與溶劑間的折光指數差,示差折光檢測器的響應信號與溶質的濃度成正比;橫坐標表示保留時間,根據凝膠滲透色譜原理,化合物按照分子量從大到小依次出峰。PDI表征物質分散性,GPC的多分散系數是重均分子量與數均分子量之比(即D=Mw/Mn),絕對單分散的話PDI等于1,一般活性聚合認為PDI小于1.2可看作窄分散。(注:此處GPC中所指的PDI的含義不同于粒度儀所指的PDI,一般認為粒度分布小于0.1,甚至小于0.08才看作窄分散。)

    Adv.Funct. Mater. 2018,1806567)此處主要表征聚合物的分子量。20min出峰為主要的聚合物峰,數均摩爾質量為26370g/mol;30-35min出峰主要為洗脫溶劑。

    實例分析二:

    (Chem.Mater. 2016, 28, 7757?7764)此例中聚合物的數均摩爾質量為9956g/mol, PDI=2.029,聚合物分散相對均一。

    實例分析三:

    (Angew.Chem. Int. Ed. 2016, 55, 1204–1207)GPC用于監測反應。頂部的聚合物有10個不同顏色的取代基團,依次對應左下方不同取代基團聚合物的GPC譜圖,右側質譜圖。接枝不同的基團后,聚合物的尺寸發生變化,聚合物保留時間也就隨之改變,達到監測反應發生的目的。

    【常見問題】

    1. 溶劑的選擇?

    ? 能溶解多種聚合物;

    ? 不能腐蝕儀器部件;

    ? 與檢測器相匹配。

    2. 樣本的準備?

    激光光散射實驗中必須對樣品嚴格除塵。溶液除塵是光散射成敗的關鍵。首先是溶劑除塵,配置測試樣品的溶劑應進行精餾,并經過0.2μm超濾膜過濾后方可使用。配好的溶液也要用0.2μm的超濾膜過濾。另外,測試中所用的器械,如:注射器等,使用前要用洗液浸泡,清水強力沖洗。

    3. GPC色譜柱選擇?

    (1)按照樣品所溶解的溶劑來選擇柱子所屬系列(THF、氯仿、DMF)。必須選擇合適的溶劑來溶解聚合物

    (2)按照樣品分子量范圍來選擇柱子型號

    樣品分子量應該處在排阻極限和滲透極限范圍內,并且最好是處在校正曲線線性范圍內

    4. GPC儀器對載體的要求?

    (1)良好的化學穩定性和熱穩定性;

    (2)有一定的機械強度;

    (3)不易變形;

    (4)流動阻力小;

    (5)對試樣沒有吸附作用;

    (6)分離范圍越大越好(取決于孔徑分布)等;

    (7)載體的粒度愈小,愈均勻,堆積的愈緊密,色譜柱分離效率愈高。

    5. 進樣體積?

    50-100uL之間(濃度在0.05%-0.5%之間)

    6. GPC系統如何平衡?

    (1)安裝色譜柱之前,用兩通管連接管路,用流動相替換系統后換上GPC柱子。(注意溶劑互溶情況)

    (2)RID平衡操作

    分析開始前,用流動相沖洗檢測器流路。流動相流速1ml/min,切換到RFlow,使流動相通過檢測池的樣品池和參比池,沖洗20min左右。然后切換RFlow 流路數次,將氣泡趕出檢測池。關閉RFlow,等待基線平穩。當Balance值高于50,進行Balance調整。

    (3)色譜柱平衡

    等溶劑峰出峰后在經過約一次分析時間后基線才能走平。

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    12條評論
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    全部 3小時前 四川
    文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具。現代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字,很多小語種,有語言但沒有文字。文字的不同體現了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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